如何選擇氣相色譜柱的分析條件？
更新時(shí)間：2021-12-09 點(diǎn)擊次數(shù)：2900次
氣相色譜操作條件的選擇，往往決定著能否達(dá)到分離的目的。選擇試驗(yàn)條件的主要依據(jù)是分離度與各種色譜參數(shù)的關(guān)系。分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣類型和流速的選擇。合適的分析條件可以在短時(shí)間內(nèi)完成分析，達(dá)到良好的定性和定量目的。那么日常工作中如何選擇氣相色譜柱分析條件？
柱溫是影響分析時(shí)間和分辨率的重要因素。柱溫根據(jù)樣品的沸點(diǎn)范圍、固定溶液的比例、允許的操作溫度和檢測(cè)器的靈敏度來選擇。柱溫主要影響流動(dòng)相和固定相中組分的分配系數(shù)、容量因子和擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。氣相色譜柱選用溫度柱的原則一般是在難分離物質(zhì)的分離度滿足要求的情況下，盡量使用低溫柱。優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性，減少組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散，提高柱效，減少固定液損失，延長(zhǎng)柱壽命，降低檢測(cè)器背景。
提高柱溫可以縮短保留時(shí)間，加快分析速度，使樣品中的成分*流出，但分離效果較差。當(dāng)柱溫降低時(shí)，樣品分布系數(shù)大，選擇性高，有利于分離。但溫度過低容易造成峰拖尾或延伸，分析時(shí)間長(zhǎng)。柱溫可根據(jù)固定溶液的使用溫度限制和樣品組分的沸點(diǎn)進(jìn)行調(diào)整。
對(duì)于高沸點(diǎn)混合物，在保證*分離的前提下，應(yīng)盡可能降低柱溫?？稍诘陀诜治鑫锓悬c(diǎn)180℃～200℃的柱溫下進(jìn)行分析；對(duì)于低沸點(diǎn)（200～300℃）的樣品，柱溫可在100℃以下；對(duì)于氣體和氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物，一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。氣相色譜柱對(duì)于沸程較寬的樣品，應(yīng)采用程序升溫法進(jìn)行分離，即柱溫按預(yù)設(shè)程序隨時(shí)間線性或非線性升高，以獲得分離效果。
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